原子荧光光谱技术是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点,其干扰少、线性范围宽、多元素可同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。
近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善。原子荧光在分析环境、地质样品中砷、锑、铋、汞,其灵敏度高、稳定性好。是目前使用广泛,较为理想的一种分析方法。随着原子荧光光谱仪的普及,对仪器的维护和保养也提出了新的要求。特别是仪器故障,不仅阻碍工作进度,而且影响仪器的使用寿命。
我们以原子荧光光谱仪为例,提出了使用过程中的常见故障及排除方法:
1.联机失败(仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”)
确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下关闭软件,重新打开。
2.荧光信号是一条直线或强度为负数
(1) 水封里面没水,加几滴蒸馏水。
(2) 电炉丝断了,更换电炉丝;炉丝高度与炉芯高度不在一条线上,调整成水平。
(3) 空芯阴极灯是否亮着。
(4) 泵管是否卡到正确的位置。
(5) 未正常进样,移动进样架或者样品量不足。
(6) 确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适,废液是否正常排出。
3.波形后移或者灵敏度降低
(1)泵管压扁,调节或更换泵管。
(2)管路或气路系统漏气,更换硅胶管。
(3)载气压力不足,更换氩气。
(4)打开主机盖,调整元素灯至合适的位置。
4.波形有锯齿状、不稳定
(1)通风口风量太大。调小通风口风量。
(2)查看废液管是否畅通。
(3)有液体从二级气液分离器的管道流入三级气液分离器,并进入原子化炉,致其堵塞,拆下原子化炉,清洗炉芯,更换二三级气液分离器之间的软管,更换三级气液分离器和原子化炉之间的软管。
5.未检测到载气
(1)载气(氩气)未打开,打开载气。
(2)压力不足,更换氩气。
6.自动进样系统不工作
(1)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好。
(2)自动进样器的主板出问题,联系工程师维修。
7.载流空白荧光强度为固定值(即一条直线)
(1)确认灯是否已经卡好;
(2)关闭软件仪器,重新启动观察是否正常;
(3)若不是以上两个原因,有可能是仪器电路出现问题,需联系维修工程师加以解决。
8.测定含量较高(特别是Hg)的样品,管路系统受到严置污染
可将样品进样管放入10%HCl溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,若仍然难以清洗干净,则需更换聚四氟乙烯管路,一般情况下,均可明显改善,如仍有残余,难以清除的情况下,则需按照说明书将石英炉管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去离子水清洗干净,晾干或烘干后使用。
9.仪器不能自动识别元素灯或识别错误
若带电插拔元素灯则容易损坏单片机,造成元素灯识别错误。解决办法是请厂家维修电路主板。
10.注射器卡住或运行不畅并伴有较大噪声
产生这个问题的原因可能驱动电路故障或接触不良;也可能是机械故障导致。解决办法是检查连接电缆插头或厂家维修。
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