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上海泛标纺织品检测技术有限公司解析气象色谱仪使用时需注意的事项
作者:[db:作者] 来源: 阅读:  时间:2024-03-25 00:00 字体:[  复制 

气象色谱仪一般是指气相色谱仪。气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生物工程、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
气体比例
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
判断点火
判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
更换密封垫
如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
选择密封垫
如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
保护进样针
怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把进样针杆弄弯。
4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
注射器的保养
注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)

  

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