标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。
公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。
填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/ChromosorbWHP玻璃色谱柱为例,简单说说填充柱的制备。
填充柱的制备
1、固定液的涂渍:
称取0.5gOV-101于200mL烧杯中,加入适量三LU甲烷溶解,将10g干燥的ChromosorbWHP载体徐徐倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
2、填充柱的填充:
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、填充柱的老化:
将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24h。
以上是采用气相色谱法检测一个农药有效成分的填充柱制备典型操作。