24小时热线服务电话: 13671843966

免费热线电话: 021-64208466

热门标签:

  • 1
  • 2
  • 3
技术文章 |
标准集团讲述液相色谱流动相说明
作者:[db:作者] 来源: 阅读:  时间:2023-12-26 00:00 字体:[  复制 

标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。

  流动相相当于液相的血液,可以想象对液相的重要程度。那么流动相都需要注意什么呢?
  01、过滤溶剂
  溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。
  02、保持储液瓶的清洁
  用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
  03、保证溶剂的质量
  一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。
  一些因流动相引起的常见问题
  01、流动相脱气不充分
  流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。
  02、流动相供给不畅
  流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。
  过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉,去掉过滤器后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的过滤器。不管如何,流动相都需要重新过滤。
  流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常会出现这种现象。
  使用下列方法解决:
  (1)使用低流速;
  (2)换大孔径的过滤器;
  (3)增加进液管道内径;
  (4)抬高或加压储液器;
  (5)不用过滤器,但流动相一定要先过滤;
  (6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙;
  (7)进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液,注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等,都能引起供液不正常。
  03、流动相和储液器被污染
  由于污染,噪音越来越大,检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统,而再以稳定的浓度流出来,所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶,流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高,都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久(通宵)所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉,繁殖了细菌。
  脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器,或者定期报废储液器。
  流动相污染来自这几个方面
  04、试剂质量不高,玻璃器皿不合格;
  微生物的影响;
  配制流动相时操作不当等;
  因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂;
  玻璃器皿按规定清洗干净;
  为防止微生物生长,每天要用甲醇清洗系统;
  怀疑系统内生长了微生物,可用稀硝酸冲洗即可(注意不要损坏柱和管道系统);
  真空脱气时防止泵油带入流动相;
  用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相;
  已经污染的流动相一定要废弃掉。

网站首页 |关于我们 |产品展示 |新闻中心 |技术文章 |解决方案 | 网站地图
版权所有:标准集团(香港)有限公司 销售热线:021-64208466 传真号码:021-67801892-810 公司邮箱:info@standard-groups.com
公司地址:上海市闵行区金都路4299号D幢1833号 友情链接:食品检测百检网

工信部备案: 沪ICP备09087680 号-20